X射線衍射襯度斷層成像(Diffraction Contrast Tomography,DCT)是一種無損的三維晶體學成像方法。利用基于蔡司X射線顯微鏡成像平臺的LabDCT Pro及CrystalCT系統(點擊查看)可以對多晶材料進行無損三維晶體結構表征,得到多晶樣品的晶粒尺寸、三維形貌、晶體取向、晶界類型、織構分布、應力應變張量等三維微結構信息。
利用所獲得的晶體模型作為數值模擬的輸入模型,可以更準確預測材料的性能,對于材料加工工藝優化具有重要指導意義;結合吸收襯度和衍射襯度也可以對樣品進行多模態表征,比如研究第二相在晶界的分布;由于DCT是無損成像,還可以動態原位分析晶粒在熱處理條件下的生長過程。
丹麥Xnovo Technology的應用團隊與Ulm University的Dr. Jules Dake利用基于蔡司X射線顯微成像平臺的LabDCT Pro技術,結合吸收襯度和衍射襯度,捕捉了Al-5%Cu合金在多次等溫退火過程中晶粒結構的演變,在《Tomography of Materials and Structures》上合作發表論文《Grain structure evolution during heat treatment of a semisolid Al-Cu alloy studied with lab-based diffraction contrast tomography》。
同時具有高時間分辨率和空間分辨率的三維實驗數據是驗證材料現象計算模型的關鍵。文章在現有的Al-Cu模型體系上跟蹤退火過程晶粒結構的演變,為粉末壓坯在燒結后期的晶粒重新排列、致密化和晶粒粗化提供了參考。該研究表明,Al-5%Cu合金經過十次退火后,初始組織由1934個晶粒減少到934個晶粒,而平均晶粒尺寸由194μm增大到247μm。
對單個晶粒生長的初步統計結果表明,在實驗初期階段,消失的通常是較小的晶粒。此外,無論晶粒尺寸如何,單個晶粒的取向變化通常很小,但是當晶粒突然出現較大旋轉時,大概率發生在較小晶粒消失前的上一次退火處理中。下圖展示了一個小晶粒以及它旁邊兩個穩定的晶粒,小晶粒在消失之前取向旋轉了5度以上(因此IPF的顏色從綠色變為青綠色)。
隨著樣品總退火時間的增加,晶粒逐漸粗化,晶粒的空間分布、三維形貌等信息可從DCT結果中得到,而ACT結果能看出Cu沿晶界富集的網絡結構。從t0到t5再到t10,樣品中形成孔隙網絡,孔隙率逐漸提高。
在熱處理過程中晶粒接觸的結晶學行為對微觀組織的演變起著重要作用,可將所獲得的晶體模型作為模擬的輸入模型,進一步研究晶粒粗化行為。