為了研究太陽能電池、燃料電池和鋰電池等能源材料的性質(zhì)、尺寸和排列方式，我們需要從宏觀到原子尺度優(yōu)化材料性質(zhì)和界面特性。我們實(shí)驗(yàn)室建立了一個全面的能源材料研究流程，其中包括制樣設(shè)備、真空轉(zhuǎn)移系統(tǒng)、低溫樣品臺、電子顯微鏡、離子顯微鏡、X射線顯微鏡技術(shù)、光鏡，2D和3D探針等設(shè)備，對能量材料進(jìn)行微觀、光譜和3D表征。使用帶有機(jī)器學(xué)習(xí)功能的軟件將這些數(shù)據(jù)關(guān)聯(lián)，進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和圖像識別，實(shí)現(xiàn)數(shù)據(jù)管理，并更加智能地推動材料和設(shè)備的優(yōu)化。
▲ 多模態(tài)表征方法找到了固體氧化物燃料電池 (SOFC) 中失效的裂紋。
比如，我們利用多模態(tài)表征方法來研究SOFC的失效，如上圖。完美的SOFC電解質(zhì)應(yīng)該無孔，而電極則需要一定的孔隙率，以便氣體到達(dá)催化劑層。SOFC通常需要在高溫下工作，但是由于熱膨脹可能引起微裂紋而導(dǎo)致早期失效，上圖是利用關(guān)聯(lián)顯微鏡技術(shù)對失效的SOFC樣品進(jìn)行全面分析，包括三維缺陷分析、元素分析、拉曼分析及利用SEM進(jìn)行孔隙率的分析。
過去的十年中，我們一直試圖構(gòu)建電極材料和電化學(xué)器件的數(shù)據(jù)庫，這使得我們的顯微鏡一直在全天候運(yùn)行。關(guān)聯(lián)顯微鏡為多尺度研究提供了令人興奮的成果，而隨著原位顯微鏡技術(shù)的發(fā)展則能縮短開發(fā)新材料的周期。
▲ 下一代鋰電池分級微結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)：基于鋰離子電池成像和建模的多尺度研究。
利用微米CT對電池整體進(jìn)行觀察(如上圖)，再利用納米CT對正極材料和粘結(jié)劑兩次掃描圖像疊加(如上圖c,e,f,g)，獲得了正極材料和粘結(jié)劑的完整3D模型。模擬結(jié)果表明，活性材料顆粒的形狀和尺寸分布不僅影響鋰離子的傳輸，還會導(dǎo)致沿厚度方向的電流分布不均勻和鋰化不均勻。
硅基負(fù)極材料由于其理論容量高而有望用于下一代鋰離子電池，但存在電池容量衰減和電池預(yù)期壽命短等問題。對復(fù)雜的多相鋰離子電池材料的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行準(zhǔn)確的表征有助于指導(dǎo)材料合成和加工工藝術(shù)。為此，我們開發(fā)和應(yīng)用先進(jìn)的成像和分析工作流程，利用人工智技術(shù)對電池從毫米到納米、從2D到3D進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)和化學(xué)性質(zhì)的表征。
▲ 使用X射線顯微鏡和雙束電鏡對硅基負(fù)極材料進(jìn)行關(guān)聯(lián)成像。綠色區(qū)域表示我們關(guān)心的興趣點(diǎn)(VOIs)，為了了解硅基陽極的形貌，我們需要對比度高且納米尺度的分辨率和微米尺度的視野寬度。
多設(shè)備關(guān)聯(lián)成像揭示了材料三維尺度上結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成的變化。由此發(fā)現(xiàn)，電池循環(huán)引起的形態(tài)變化引起了活性物質(zhì)的不均勻鋰化度，以及鋰電池的電化學(xué)性能不僅取決于所用的活性材料，還取決于其鄰近結(jié)構(gòu)，比如3D孔隙網(wǎng)絡(luò)等。
