ZEISS Sigma 500熱場發射掃描電鏡操作技巧
掃描電子顯微鏡( scanning electron micro-scope/SEM,簡稱掃描電鏡)是-種利用高能聚焦電子束掃描樣品表面,從而獲得樣品信息的電子顯微鏡。掃描電鏡具有放大倍數范圍大、連續可調、分辨率高、景深大、成像富有立體感、樣品艙空間大且樣品制備簡單等特點。另外,掃描電鏡可以配備諸如EDS.BSD. EBIC等多種探測器,除形貌觀察以外可以同時進行顯微組織形貌的觀察及成分和晶體微觀結構的分析,因此掃描電鏡在許多領域都有廣泛應用。目前掃描電鏡電子槍發射源主要有鎢燈絲、六硼化鑭燈絲和場發射(包括熱場和冷場)。
本文主要以ZEISS Sigma 500熱場發射掃描電鏡為例，詳細介紹掃描電鏡的操作技巧及日常維護工作。
2掃描電鏡的操作與技巧
2.1樣品制備
常規電鏡樣品制備要求樣品必須是干燥的,不含水分或揮發性物質;具有一定機械強度,能經受電子束轟擊;導電性良好,被激發時能夠產生足夠多的二次電子(導電性不好則須進行噴鍍處理);無磁性。
對于導電的塊狀樣品,除了大小要適合儀器樣品臺尺寸外,基本不需進行其他處理,用導電膠將樣品粘在樣品臺上,即可在掃描電鏡下觀察。
對于粉末樣品則需粘附在樣品臺上,方法是在樣品臺上先貼一層導電膠,將試樣用牙簽或棉棒蘸取后均勻的撒在上面,待試樣被粘牢后用洗耳球將表面未被粘住的樣品吹去或將樣品制備成懸浮液滴在銅片或硅片，上,待溶劑揮發后粘附到樣品臺上觀察。
對于生物樣品要經清洗、固定、脫水、干燥、鍍膜后才能觀察。
對于非導電或導電性差的樣品,需進行鍍膜處理,在材料表面鍍一層導電膜，以避免在電子束照射下產生電荷積累，影響圖象質量,并可以防止樣品的熱損傷。
2.2進樣觀察
充氣后打開艙門,將樣品臺卡在基座上,抽真空至聽到機器“咔”聲響，此時Vacuum面板中Sys-temVacuum的值約為5X10-smbar,可以開始測試樣品。在TV模式下,通過搖桿將樣品臺移到合適的工作距離;打開并選擇合適的加速電壓(EHT),導電性差的樣品可以選擇1~3kV,導電性好的樣品可以選擇10kV及以上的高電壓;在Aper-ture面板中選擇合適的光闌,一般選30pm即可(視樣品情況而定)。
選擇合適的成像探頭(一般二次電子成像選擇SE2或Inlens探頭),調節Mag/Focus旋鈕,低倍聚焦使能看清樣品，移動樣品臺到感興趣的區域，調節亮度(Brightness)和對比度(Contrast)使圖像明暗合適;使用Reduce小窗口調焦,提高放大倍數后聚焦，如此反復直至所需要的放大倍數。如果在聚焦過程中發現圖像邊界模糊變形.像散嚴重，則需要調節操作面板中的消像散旋鈕(Stigmation)使模糊邊盡量減小,再聚焦直至圖像清晰。如果已經得 到所需要的圖像即可降噪保存。
2.3出樣
將探頭由SE2模式或者Inlens模式切換為TV模式,在狀態欄中點擊All,選擇EHT off關閉高壓;在Vacuum面板中點擊Vent 充氣,打開艙門取出樣品后點擊Pump重新抽真空,結束測試。
2.4拍攝高質量圖像的技巧
形貌觀察的目標是為了得到高質量的理想圖像,因此對于不同種類的樣品也要采取不同的操作方法與技巧18-11],本文以ZEISS Sigma 500為例,從加速電壓的選擇、光闌的選擇、探頭的選擇、像散的影響以及鍍膜的影響等方面介紹了拍攝高質量圖像的方法。
2.4.1加速電壓的選擇
加速電壓(EHT)的大小決定了電子槍發射電子的能量高低。原則上,高加速電壓能夠增加探測信號的產率與強度，提高圖像清晰度,但也需考慮樣品的導電性,選擇合適的加速電壓。如圖4所示(a,b,c,d分別為在3kV ,5kV ,10kV,15kV下拍攝的樣品圖像),在不同加速電壓下，高電壓時所獲取的樣品表面信息相對減少,荷電問題隨電壓升高而加重。因此,較低的電壓有利于觀察導電性稍差的樣品表面形貌,并能有效地改善荷電問題。
2.4.2光闌的選擇
光闌的選擇應適度,光闌越大接收到的電子束束流越大,電子束的束斑直徑越小。對于不導電或導電性差的樣品,電子束流越大,樣品荷電現象越嚴重,難以得到理想的圖像;反之，如果電子束流過小,探測器接收到的信號減弱分辨率下降，同樣難以得到高質量的圖片。因此光闌的選擇需視具體的測試情形而定。
2.4.3 探頭的選擇
Inlens探頭的更高加速電壓為20kV,圖像分辨率更高，當需要高倍成像及觀察樣品表面細節時常選用該探頭;SE2探頭的更高加速電壓為30kV,拍攝的圖片立體感強，當樣品放電嚴重或需要大景深、強立體感時常選用該探頭。如圖5(a,b)所示，Inlens模式下圖像的分辨率更高但缺乏立體感，SE2模式下景深大、立體感強但清晰度略低手In-lens模式。
